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《石墨化碳點(diǎn)修飾的三維活性炭納米片—超級(jí)電容器電極材料》

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近日，廣東石油化工學(xué)院環(huán)境催化團(tuán)隊(duì)的李澤勝副教授在國(guó)際權(quán)威期刊《Journal of Energy Storage》（影響因子8.907）以”Construction of heteroatom-doped and three-dimensional graphene materials for the applications in supercapacitors: A review”為題，發(fā)表研究型論文。廣東石油化工學(xué)院為論文第一完成單位，化學(xué)學(xué)院李澤勝副教授為論文的第一通信作者, 化工學(xué)院李泊林老師為第一作者。

論文鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S2352152X21011221

超級(jí)電容器是一種新型的儲(chǔ)能器件，具有功率大、壽命長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn)。本文提出了石墨化碳點(diǎn)(GCDs)修飾的三維活性炭納米片(3D ACNs)作為一種有前景的超級(jí)電容器電極材料。以Span 20有機(jī)分子前體為原料，在堿(KOH)的輔助下，采用一步熱解的方法制備了三維ACN /GCDs。采用XRD、SEM/TEM和BET技術(shù)研究了產(chǎn)物的晶體結(jié)構(gòu)、形貌和孔隙結(jié)構(gòu)。用CV和CDC技術(shù)研究了電極的電容性能。三維ACNs/GCDs產(chǎn)品具有良好的三維多孔結(jié)構(gòu)和高比表面積，達(dá)1328 m² g⁻¹。三維ACNs/GCDs電極材料的電容性能令人滿意，在三電極測(cè)試系統(tǒng)中具有較高的比電容(1A g⁻¹時(shí)為202.9 F g⁻¹)和良好的速率性能(5A g⁻¹時(shí)為144.2 F g⁻¹)，在雙電極對(duì)稱超級(jí)電容器中具有較長(zhǎng)的循環(huán)穩(wěn)定性(2000或6000循環(huán)后電容保留率為93.2%或87.7%)。

圖1 合成示意圖

本研究采用廉價(jià)的“堿金屬氫氧化物(KOH)”作為激活劑(對(duì)KOH進(jìn)行化學(xué)活化可以提高材料的比表面積)、三維結(jié)構(gòu)模板(由KOH經(jīng)高溫碳化產(chǎn)生的水溶性碳酸鹽(K₂CO₃)顆?？勺鳛槿S結(jié)構(gòu)模板)和石墨化催化劑(KOH經(jīng)部分空氣氧化產(chǎn)生的堿金屬氧化物(K₂O)可作為石墨化催化劑)前驅(qū)體，這從根本上簡(jiǎn)化了三維碳納米片的合成步驟，并降低了材料成本。三維ACNs/GCDs的制備:10g Span 20溶于40ml無(wú)水乙醇中，再與5g KOH混合成均勻漿液，然后將漿液放入100ml帶蓋石墨反應(yīng)坩堝中，埋入裝有石油焦粉(100目)的不銹鋼盒中，放入馬弗爐800℃熱處理1h。冷卻后，用去離子水超聲洗滌，過濾，重復(fù)三次，然后真空干燥，得到最終的三維ACNs/GCDs產(chǎn)品(溫度=800℃，跨20:KOH質(zhì)量比=1:0.5)。所制備的產(chǎn)品是表面具有石墨化碳點(diǎn)(GCDs)的三維納米片網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)(3D ACNs/GCDs)。石墨化碳點(diǎn)的引入可以有效提高三維活性炭的導(dǎo)電性，提高電極的電化學(xué)性能。

圖2不同倍率下三維ACN /GCDs的SEM圖像。

最近的一項(xiàng)研究表明，堿金屬氧化物(如Li₂O)可以催化一些含碳大氣(如CO)轉(zhuǎn)化為石墨烯碳納米片。合成步驟如下:將Li₂O粉末放入管狀爐中，經(jīng)CO氣體通過，550℃熱處理，洗滌后得到具有三維結(jié)構(gòu)的蜂窩石墨烯產(chǎn)品。結(jié)果表明，熱處理過程中Li₂O與CO反應(yīng)生成Li2CO3，具有良好的三維模板效應(yīng)。同時(shí)，在Li2O的催化下形成了C(石墨烯)結(jié)構(gòu)。具體反應(yīng)過程如下:

Li₂O + 2CO → C (graphene) + Li₂CO₃           (1)

另一方面，常規(guī)碳材料的KOH活化反應(yīng)如下。K2O是關(guān)鍵的中間產(chǎn)物(可作為石墨化催化劑)，CO是最終的氣體產(chǎn)物(碳?xì)饣^程是孔隙形成的關(guān)鍵)(詳見圖6)[37,38]。

4KOH + C → K₂CO₃ + K₂O + 2H₂           (2)

K₂CO₃ + 2C → 2K + 3CO                     (3)

K₂O + 2C → 2K + CO                         (4)

綜上所述，我們推斷在“三維活性炭納米片”(即三維ACNs/GCDs產(chǎn)品)上產(chǎn)生“部分石墨化微晶結(jié)構(gòu)”可能是由于K2O(類似于Li2O)的催化作用，將CO的氣體產(chǎn)物部分轉(zhuǎn)化為石墨化納米顆粒結(jié)構(gòu)(即GCDs)，并將其加載到活性炭納米片上，可以大大提高活性炭材料的導(dǎo)電性和結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性。生成GCDs結(jié)構(gòu)的可能反應(yīng)過程如下(詳見圖6):

K₂O + 2CO → C (GCDs) + K₂CO₃           (5)

本文提出了一種基于馬弗爐的簡(jiǎn)易“埋地?zé)崽幚?/span>”技術(shù)，通過KOH一步熱解策略制備“三維活性炭納米片/石墨化碳點(diǎn)(3D ACNs/GCDs)”材料。KOH被用作激活劑(貢獻(xiàn)1328 m² g^-1的比表面積)、三維結(jié)構(gòu)模板前驅(qū)體(生成K₂CO₃作為三維碳納米片的模板)和催化劑前驅(qū)體(生成K₂O作為石墨化碳點(diǎn)的催化劑)。三維ACNs/GCDs是一種很有前途的超級(jí)電容電極，在1 mol L^-1 KOH溶液中，電流密度為1 A g^-1時(shí)，在三電極體系和“紐扣型”超級(jí)電容下，其比電容分別為202.9 F g^-1和189.6 F g^-1。這種電極材料在實(shí)際電容環(huán)境中也表現(xiàn)出很高的穩(wěn)定性，在2000 (或6000) 次循環(huán)后電容保留率高達(dá)93.2% (或87.7%)。這些結(jié)果普遍表明，在實(shí)際應(yīng)用中，KOH輔助熱解是設(shè)計(jì)具有良好電容性能和耐用性的超級(jí)電容器電極材料的一種有吸引力的策略。

圖3 三維ACNs/GCDs電極在1mol L-1 KOH電解液中雙電極體系下的電容性能: (A) 50~ 1000mv s-1時(shí)的比電容模式CV曲線，(B) 1~ 5a g-1時(shí)的CDC曲線，(C) 1~ 5a g-1時(shí)的比電容，(D) Ragone圖，(E) EIS Nyquist圖，(F) 1a g-1時(shí)的循環(huán)穩(wěn)定性。